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Introdução
O experimento mostra o processo utilizado para
extrair pigmentos de pimentões de diferentes cores, com posterior separação dos
pigmentos através da técnica de cromatográfica em camada delgada – CCD.O
processo de separação por CCD está fundamentado na diferença de velocidade com
que uma substância química migra através de um material adsorvente (fase
estacionária) quando arrastada por um solvente ou uma mistura de solventes
(fase móvel). O experimento pode ser utilizado para discutir conceitos tais
como polaridade e interações intermoleculares.
1 Extração e análise
cromatográfica de pigmentos de pimentões
Passo 1
Pesagem do material
Picar os pimentões (verde, vermelho e amarelo) em
pequenos pedaços e pesar cerca de 30g de cada um.
Passo 2
Maceração dos pimentões
Colocar os pedaços, separadamente, em béqueres e
adicionar 10 mL de acetona e 50 mL de hexano. Transferir as misturas para gral
de porcelana e macerar os pedaços com auxilio de um pistilo. Após macerar
deixar em repouso por 1 hora.
.
Passo 3
Filtragem
Filtrar a mistura em funil simples com papel de filtro.
Passo 4
Separação da fase aquosa
Colocar o filtrado em funil de separação para separar as fases aquosas.
Passo 5
Adição de sulfato de sódio
anidro e filtração
Adicionar a fase orgânica sulfato de sódio anidro e Filtrar a mistura
utilizando funil simples.
Passo 6
Reduzir o volume da fase
orgânica
Aquecer a fase orgânica em banho-maria, mantido sob
agitação, até reduzir o volume da solução para 1 mL.
Passo 7
Processo de aplicação
Aplicar as amostras, utilizando capilar de vidro,
em uma das extremidades de uma placa de vidro revestida com uma camada fina de
sílica.
Passo 8
Processo de eluição
Preparar a cuba cromatográfica, recipiente
cilíndrico com tampa, para o processo de eluição, para isso adicione uma
mistura de hexano com 20% de acetona e deixe por alguns minutos para que a
atmosfera interna da cuba sature com vapores da fase móvel.
Coloque a cromatoplaca no interior da cuba e retire
quando a mistura de solventes estiver a cerca de 1 cm da extremidade oposta a
aplicação das amostras.
Passo 9
Uso do revelador
Após a eluição a cromatoplaca foi colocada em um recipiente contendo
cristais de iodo resultando em manchas marrons.
Passo 10
O que acontece
O processo de extração dos pigmentos dos pimentões
utilizando uma mistura de hexano e acetona promove a extração de substâncias
químicas através da formação de interações favoráveis entre essas substâncias e
a mistura de solventes orgânicos formando o que chamamos de extrato.
Os extratos foram analisados utilizando a técnica
de cromatografia em camada delgada. Para isso as amostras, a serem analisadas,
foram aplicadas em uma das extremidades de uma placa de vidro revestida com uma
camada fina de um material adsorvente altamente poroso de caráter polar, a
sílica, que constitui a fase estacionária. A cromatoplaca foi eluida utilizando
como fase móvel uma mistura de hexano e acetona.
O processo de separação está relacionado à maneira
diferenciada com que as substâncias, que compõe a amostra, estabelecem
interações favoráveis seja com a fase móvel ou com a fase estacionária. As substâncias
mais polares tentem a estabelecer interações mais favoráveis com a sílica que é
mais polar que os solventes orgânicos por esse motivo elas deslocam menos sobre
a cromatoplaca e permanecem mais retidas, ou seja, mais próximas ao ponto de aplicação
da amostra.
Já as substâncias menos polares fazem interações
mais favoráveis com a mistura de solventes orgânicos, por isso percorrem maiores
distâncias na cromatoplaca.
Após a eluição nem sempre observamos a presença de
manchas na placa. Quando as substâncias são coloridas fica mais fácil observar
a separação, porém algumas podem estar em baixas concentrações, serem incolores
ou invisíveis à luz branca o que dificulta sua visualização. Para tornar essas
substâncias visíveis utilizamos um revelador especifico.
Em nosso experimento colocamos a cromatoplaca
exposta a vapores de iodo em um recipiente fechado resultando em manchas
marrons. Isso corre porque o iodo se uniu fisicamente às substâncias, complexando
com compostos insaturados presentes na cromatoplaca.
Referências bibliográficas:
RIBEIRO, N. M.; NUNES, C. R. Análise de pigmentos de pimentões por
cromatografia em papel. Química Nova na Escola. n.
29, p. 34-37. 2008.
COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; BONATO, P. S. Fundamentos de
cromatografia, Campinas, Editora da Unicampi, 2006.
DEGANI, A. L. G.; CASS, Q. B.; VIEIRA, P. C. Cromatografia um breve
ensaio. Química Nova na Escola. n. 7, p. 21-25, 1998.
Postado por: RENATA BARBOSA
RODRIGUES DE SOUSA
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