Dênia Mendes de Sousa
Valladão
Departamento de Engenharia, Campus de
Sinop, Universidade do Estado do Mato Grosso, 78850-000 Sinop – MT, Brasil.
Massao Ionashiro e
José Zuanon Netto
Departamento de Química Analítica, Instituto de Química de
Araraquara, CP 355, 14801-970 Araraquara – SP, Brasil.
INTRODUÇÃO
Diuréticos são fármacos que aumentam a
eliminação de eletrólitos (especialmente sódio e íons cloreto) e água. Esses fármacos
são utilizados no tratamento de edemas resultantes de uma variedade de causas,
como por exemplo insuficiência cardíaca congestiva, síndrome nefrótica, doenças
crônicas do fígado, em associação à hipertensão, hipercalcemia, diabetes,
glaucoma etc.
A identificação e quantificação desses
compostos apresentam grande importância na indústria farmacêutica.
Existem muitos métodos cromatográficos
descritos para separação, detecção e medida quantitativa para agentes
diuréticos individuais, apenas para fluidos biológicos. Estes métodos incluem a
cromatografia gasosa, cromatografia gás-líquido7, cromatografia gasosa –
espectrometria de massa8 e cromatografia líquida de alta eficiência, sendo essa
a que apresenta maior interesse na determinação de preparações farmacêuticas.
Publicações envolvendo a cromatografia em camada delgada restringem-se a testes
qualitativos11.
Considerando a dificuldade de análise
de fármacos diuréticos em associação em preparações farmacêuticas e o alto
custo que envolve as análises, este trabalho objetivou estabelecer uma metodologia
simples, eficiente e de baixo custo para a quantificação de fármacos diuréticos
combinados, utilizando-se a cromatografia em camada delgada.
Condições
cromatográficas
Adsorvente
A fase estacionária utilizada foi a de
celulose microcristalina (Merck) preparada pela suspensão de 25 g para 90 mL de
água destilada. As placas foram preparadas com auxílio de um espalhador regulável
0-2 mm (Desaga), sobre placas de vidro 20 x 20 cm. Uma vez preparadas foram
secas ao ar por cerca de 2 h e então ativado em estufa regulada entre 105 e 110
0C por um período de 10 min.
Desenvolvimento
As cromatoplacas foram desenvolvidas
em cubas de vidro 22 x 22 x 10 cm, que continham as fases móveis adequadas ao
experimento, num percurso de 10 cm, em um desenvolvimento unidimensional ascendente
simples, em câmara saturada.
Fases móveis
As fases móveis foram escolhidas
baseadas na melhor separação dos fármacos11, onde: Fase Móvel 1: butanol: ácido acético glacial: água (4:1:1) v/v, utilizada para
a análise das amostras B, C e D. Fase Móvel 2: álcool amílico e
hidróxido de amônio 25%, (9:1) v/v, utilizada para a análise da amostra A.
Quantificação
A localização, realizada através da
luz UV, e retirada do fármaco isolado pela cromatografia foi a base para a
quantificação. Transferiu- se a parte da camada contendo o fármaco diretamente
para tubos de centrífuga com tampa, com capacidade para 15 mL, adicionadas de
10 mL de metanol e então centrifugados a 1000 rpm por 2 min. O líquido
sobrenadante foi transferido para cubeta de 1 cm e procedeu-se a leitura espectrofotométrica
em comprimento de onda de 271 nm para furosemida, 273 nm para
hidroclorotiazida, 238nm para a espironolactona e 286 nm para o cloridrato de amilorida,
que são os comprimentos de onda aonde a absorbância é maxima12. A Figura 1 mostra
o esquema utilizado para a quantificação dos fármacos.
Ainda foi realizada a determinação dos
fármacos padrão, nas mesmas concentrações das amostras, utilizando-se apenas a espectrofotometria
(UV) para efeito de comparação dos resultados com aqueles obtidos pelo método
proposto (cromatografiaespectrofotometria).
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Para definição do sistema cromatográfico,
o principal quesito foi o estabelecimento do adsorvente a ser utilizado, uma
vez que a recuperação dos fármacos para posterior quantificação era de
primordial importância. Optou-se pela celulose microcristalina, pois foi o
adsorvente que atendeu às exigências da metodologia proposta.
Figura 1. Esquema de quantificação dos fármacos
diuréticos em associação
Fonte: Quim.
Nova, Vol.
31, No. 1, 44-46, 2008
Postado por: Thamiris Montenegro
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