segunda-feira, 2 de junho de 2014

DETERMINAÇÃO DE FÁRMACOS DIURÉTICOS EM ASSOCIAÇÃO POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA



Dênia Mendes de Sousa Valladão

Departamento de Engenharia, Campus de Sinop, Universidade do Estado do Mato Grosso, 78850-000 Sinop – MT, Brasil.

Massao Ionashiro e José Zuanon Netto

Departamento de Química Analítica, Instituto de Química de Araraquara, CP 355, 14801-970 Araraquara – SP, Brasil.


INTRODUÇÃO

Diuréticos são fármacos que aumentam a eliminação de eletrólitos (especialmente sódio e íons cloreto) e água. Esses fármacos são utilizados no tratamento de edemas resultantes de uma variedade de causas, como por exemplo insuficiência cardíaca congestiva, síndrome nefrótica, doenças crônicas do fígado, em associação à hipertensão, hipercalcemia, diabetes, glaucoma etc.

A identificação e quantificação desses compostos apresentam grande importância na indústria farmacêutica.

Existem muitos métodos cromatográficos descritos para separação, detecção e medida quantitativa para agentes diuréticos individuais, apenas para fluidos biológicos. Estes métodos incluem a cromatografia gasosa, cromatografia gás-líquido7, cromatografia gasosa – espectrometria de massa8 e cromatografia líquida de alta eficiência, sendo essa a que apresenta maior interesse na determinação de preparações farmacêuticas. Publicações envolvendo a cromatografia em camada delgada restringem-se a testes qualitativos11.

Considerando a dificuldade de análise de fármacos diuréticos em associação em preparações farmacêuticas e o alto custo que envolve as análises, este trabalho objetivou estabelecer uma metodologia simples, eficiente e de baixo custo para a quantificação de fármacos diuréticos combinados, utilizando-se a cromatografia em camada delgada.



Condições cromatográficas



Adsorvente

A fase estacionária utilizada foi a de celulose microcristalina (Merck) preparada pela suspensão de 25 g para 90 mL de água destilada. As placas foram preparadas com auxílio de um espalhador regulável 0-2 mm (Desaga), sobre placas de vidro 20 x 20 cm. Uma vez preparadas foram secas ao ar por cerca de 2 h e então ativado em estufa regulada entre 105 e 110 0C por um período de 10 min.



Desenvolvimento

As cromatoplacas foram desenvolvidas em cubas de vidro 22 x 22 x 10 cm, que continham as fases móveis adequadas ao experimento, num percurso de 10 cm, em um desenvolvimento unidimensional ascendente simples, em câmara saturada.



Fases móveis

As fases móveis foram escolhidas baseadas na melhor separação dos fármacos11, onde: Fase Móvel 1: butanol: ácido acético glacial: água (4:1:1) v/v, utilizada para a análise das amostras B, C e D. Fase Móvel 2: álcool amílico e hidróxido de amônio 25%, (9:1) v/v, utilizada para a análise da amostra A.



Quantificação

A localização, realizada através da luz UV, e retirada do fármaco isolado pela cromatografia foi a base para a quantificação. Transferiu- se a parte da camada contendo o fármaco diretamente para tubos de centrífuga com tampa, com capacidade para 15 mL, adicionadas de 10 mL de metanol e então centrifugados a 1000 rpm por 2 min. O líquido sobrenadante foi transferido para cubeta de 1 cm e procedeu-se a leitura espectrofotométrica em comprimento de onda de 271 nm para furosemida, 273 nm para hidroclorotiazida, 238nm para a espironolactona e 286 nm para o cloridrato de amilorida, que são os comprimentos de onda aonde a absorbância é maxima12. A Figura 1 mostra o esquema utilizado para a quantificação dos fármacos.

Ainda foi realizada a determinação dos fármacos padrão, nas mesmas concentrações das amostras, utilizando-se apenas a espectrofotometria (UV) para efeito de comparação dos resultados com aqueles obtidos pelo método proposto (cromatografiaespectrofotometria).



RESULTADOS E DISCUSSÃO

Para definição do sistema cromatográfico, o principal quesito foi o estabelecimento do adsorvente a ser utilizado, uma vez que a recuperação dos fármacos para posterior quantificação era de primordial importância. Optou-se pela celulose microcristalina, pois foi o adsorvente que atendeu às exigências da metodologia proposta.




               Figura 1. Esquema de quantificação dos fármacos diuréticos em associação



Fonte: Quim. Nova, Vol. 31, No. 1, 44-46, 2008

Postado por: Thamiris Montenegro

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