A etapa final é a transferência da placa para uma estufa por um determinado tempo para que ocorra a sua ativação; o tempo e a temperatura dependem do adsorvente usado e da atividade desejada.
A sílica, por exemplo, é ativada a 105 -110 °C por 30 a 60 minutos. A espessura da camada de sílica a ser depositada é de 0,25 mm para placas analíticas e de 1,0 mm para placas preparativas.

cromatografia

　


Existem várias formas bastante simples de preparar a placa. Uma delas consiste em preparar a suspensão do adsorvente no solvente adequado (na maioria das vezes o dispersante utilizado é a água) e, mantendo-se a placa de vidro na posição horizontal transferir a suspensão para a superfície da placa, espalhando-se de maneira uniforme manualmente (com um bastão de vidro) ou com o auxílio de um espalhador. A dificuldade encontrada nesse processo é a obtenção de superfícies uniformes.

ÓLEO ESSENCIAL DA CASCA DE OCOTEA CATHARINENSIS MEZ. (LAURACEAE)

INTRODUÇÃO

  Ocotea catharinensis, Mez. uma espécie arbórea da família Lauraceae, é conhecida popularmente como canela preta ou canela amarela.

Considerando a escassez de informações quanto aos componentes químicos dos óleos essenciais das espécies nativas, bem como o seu potencial de aproveitamento em indústria químico-farmacêutica, aromáticos, cosméticos, perfumaria e farmacologia, este trabalho tem como objetivo estudar a composição do óleo essencial da casca de Ocotea catharinensis Mez ..

Os resultados obtidos poderão constituir em um auxílio à quimiosistemática, que, por sua vez, poderá contribuir na classificação das espécies botânicas através da caracterização química do óleo essencial.

MATERIAL E MÉTODOS

Material

A casca do lenho de Ocotea catharinensis Mez., Lauraceae, popularmente conhecida como canela-preta, canela-amarela, canela-broto, canela-pinho, canelabicho e canela-coqueira, foi coletada no Parque Estadual da Cantareira (Pinheirinho - São Paulo, Capital), do Instituto Florestal. Exsicatas do material  botânico encontram-se depositadas no Herbário D. Bento Pickel da Seção de Madeira e Produtos Florestais, do Instituto Florestal de São Paulo (SPSF), sob o n^Q 5.550.

Métodos

Para proceder à extração e à identificação dos componentes do óleo essencial, as cascas foram transformadas em serragem utilizando micromoinho de faca Willey de aço inoxidável.

Utilizou-se 100 9 da casca pulverizada para determinaro teorde óleo volátil, no aparelho de CLEVENGER, modificada por WASICKY (1963).

Propriedades organolépticas

Dentre as propriedades organolépticas, testou-se o sabor, odor e a cor.

Cromatografia em camada delgada

Inicialmente, a amostra do óleo foi submetida à análise cromatográfica em camada delgada (C.C.D.) nas seguintes condições:

a)   Adsorvente: sílica gel G - tamponada com uma solução aquosa de fluoresceina sódica a 0,05%

b)   Espessura da camada - 300 m.

c)   Percurso - 15 cm

d)   Tempo de ativação da placa - 1 hora a 105 °C

e) Fase móvel: benzeno, benzeno/clorofórmio (1:1), cubas, com supersaturação (RANDERATH, 1974 e DOMINGUEZ, 1975)

f)    Volume depositado: arnosta: 1 toque, com capilar não estirado padrões: 3 toques, com capilar estirado.

g) Concentração: amostra: 0,5% em clorofórmio padrões:o.-pineno, limoneno, linalol, citronelol e geraniol a 0,5% em clorofórmio.

h)   Migração: ascendente, simples, unidirecional.

i)    Revelador: aldeido anísico (RANDERATH, 1974 e DOMINGUEZ, 1975).

RESULTADOS E DISCUSSÕES

O principal componente do óleodacascade Ocotea catharinensis Mez. foi o linalol (95,76%), conforme consta na TABELA 1. A ocorrência de linalol como principal constituinte é verificada dentro da família Lauraceae, no lenho deAniba rosaeodora var. amazonica Ducke e nas folhas de Cryptocarya aschersoniana Mez. E  Cryptocarya moscata Nees et Mart. NAVES et alii (1963), detectaram em C. aschersoniana além do (+) linalol (74%), mirceno (3%), 1,8-cineol (5%) e, em proporções iguais, de dois estereoisômeros de óxido de linalol. Com exceção feita a mirceno, 1,8-cineol e o óxido de linalol foram também detectados no óleo da casca de Ocotea catharinensis Mez. só que, em proporções bem menores.

Quanto ao rendimento do óleo, obteve-se 1,3 ml de óleo essencial em 100 9 da casca, correspondendo 1,34% (peso/volume). Em termos de rendimento quantitativo, pode ser considerado bom, em comparação ao obtido por NAVES et alii (1963) nas folhas de C. aschersoniana (1,1 %) e A. duckei (0,1 a 0,9%) obtidos por GOTTLlEB & MORS (1958).

No que se refere às propriedades organolépticas, o óleo essencial apresentou cor amarela, odor aromático persistente muito agradável e sabor levemente picante.

A cromatografia em camada delgada não mostrou resultados satisfatórios, por tratar-se de uma mistura complexa.

As manchas eluídas e detectadas não apresentaram uma boa separação e resolução, dificultando a identificação dos componentes.

Pela cromatografia em camada delgada foram detectadas 1 manchas, conforme consta na TABELA 2, os valores de Rf da amostra e dos padrões.

CONCLUSÕES

Com base no trabalho realizado, verificou-se que o do Brasil óleo essencial extraído da casca de Ocotea catharinensis contém como principal componente o linalol, e que, pelo seu componente e rendimento, é um óleo de interesse econômico e industrial muito grande.

 Fonte: Anais - 2º Congresso Nacional sobre Essências Nativas - 29/3/92-3/4/92

Postado por: Thamiris Montenegro

PERÍCIAS SÃO FEITAS COM A TÉCNICA "CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA (CCD)"

              

DPT DE ITABUNA IDENTIFICA MACONHA E COCAÍNA

              A Coordenadoria Regional de Polícia Técnica de Itabuna está produzindo laudos definitivos de maconha e cocaína. As perícias, que antes eram realizadas na sede em Salvador, já acontece no próprio município, descentralizando a demanda da capital.

                   Com a implantação da Cromatografia de Camada Delgada (CCD), método empregado na separação e identificação de substâncias diversas, tornou-se possível realizar o exame definitivo para identificar os princípios ativos de drogas de abuso conhecidas como maconha (THC–tetrahidrocanabinol), e cocaína (Benzoilmetilecgonina).

FONTE:

http://www.ciadanoticia.com.br/v1/tag/cromatografia-de-camada-delgada-ccd/

Postado por: RENATA BARBOSA RODRIGUES

Determinação de daidzeína, genisteína e gliciteína em cápsulas de isoflavonas por cromatografia em camada delgada (CCD)

Fonte :Revista Brasileira de Farmacognosia
Brazilian Journal of Pharmacognosy
17(4): 616-625, Out./Dez. 2007

Postado por: Suzany Mesquita.

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA- CCD

Fonte: Youtube

Postado por: Thamiris Montenegro

DETERMINAÇÃO DE FÁRMACOS DIURÉTICOS EM ASSOCIAÇÃO POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

Dênia Mendes de Sousa Valladão

Departamento de Engenharia, Campus de Sinop, Universidade do Estado do Mato Grosso, 78850-000 Sinop – MT, Brasil.

Massao Ionashiro e José Zuanon Netto

Departamento de Química Analítica, Instituto de Química de Araraquara, CP 355, 14801-970 Araraquara – SP, Brasil.

INTRODUÇÃO

Diuréticos são fármacos que aumentam a eliminação de eletrólitos (especialmente sódio e íons cloreto) e água. Esses fármacos são utilizados no tratamento de edemas resultantes de uma variedade de causas, como por exemplo insuficiência cardíaca congestiva, síndrome nefrótica, doenças crônicas do fígado, em associação à hipertensão, hipercalcemia, diabetes, glaucoma etc.

A identificação e quantificação desses compostos apresentam grande importância na indústria farmacêutica.

Existem muitos métodos cromatográficos descritos para separação, detecção e medida quantitativa para agentes diuréticos individuais, apenas para fluidos biológicos. Estes métodos incluem a cromatografia gasosa, cromatografia gás-líquido7, cromatografia gasosa – espectrometria de massa8 e cromatografia líquida de alta eficiência, sendo essa a que apresenta maior interesse na determinação de preparações farmacêuticas. Publicações envolvendo a cromatografia em camada delgada restringem-se a testes qualitativos11.

Considerando a dificuldade de análise de fármacos diuréticos em associação em preparações farmacêuticas e o alto custo que envolve as análises, este trabalho objetivou estabelecer uma metodologia simples, eficiente e de baixo custo para a quantificação de fármacos diuréticos combinados, utilizando-se a cromatografia em camada delgada.

Condições cromatográficas

Adsorvente

A fase estacionária utilizada foi a de celulose microcristalina (Merck) preparada pela suspensão de 25 g para 90 mL de água destilada. As placas foram preparadas com auxílio de um espalhador regulável 0-2 mm (Desaga), sobre placas de vidro 20 x 20 cm. Uma vez preparadas foram secas ao ar por cerca de 2 h e então ativado em estufa regulada entre 105 e 110 0C por um período de 10 min.

Desenvolvimento

As cromatoplacas foram desenvolvidas em cubas de vidro 22 x 22 x 10 cm, que continham as fases móveis adequadas ao experimento, num percurso de 10 cm, em um desenvolvimento unidimensional ascendente simples, em câmara saturada.

Fases móveis

As fases móveis foram escolhidas baseadas na melhor separação dos fármacos11, onde: Fase Móvel 1: butanol: ácido acético glacial: água (4:1:1) v/v, utilizada para a análise das amostras B, C e D. Fase Móvel 2: álcool amílico e hidróxido de amônio 25%, (9:1) v/v, utilizada para a análise da amostra A.

Quantificação

A localização, realizada através da luz UV, e retirada do fármaco isolado pela cromatografia foi a base para a quantificação. Transferiu- se a parte da camada contendo o fármaco diretamente para tubos de centrífuga com tampa, com capacidade para 15 mL, adicionadas de 10 mL de metanol e então centrifugados a 1000 rpm por 2 min. O líquido sobrenadante foi transferido para cubeta de 1 cm e procedeu-se a leitura espectrofotométrica em comprimento de onda de 271 nm para furosemida, 273 nm para hidroclorotiazida, 238nm para a espironolactona e 286 nm para o cloridrato de amilorida, que são os comprimentos de onda aonde a absorbância é maxima12. A Figura 1 mostra o esquema utilizado para a quantificação dos fármacos.

Ainda foi realizada a determinação dos fármacos padrão, nas mesmas concentrações das amostras, utilizando-se apenas a espectrofotometria (UV) para efeito de comparação dos resultados com aqueles obtidos pelo método proposto (cromatografiaespectrofotometria).

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Para definição do sistema cromatográfico, o principal quesito foi o estabelecimento do adsorvente a ser utilizado, uma vez que a recuperação dos fármacos para posterior quantificação era de primordial importância. Optou-se pela celulose microcristalina, pois foi o adsorvente que atendeu às exigências da metodologia proposta.

               Figura 1. Esquema de quantificação dos fármacos diuréticos em associação

Fonte: Quim. Nova, Vol. 31, No. 1, 44-46, 2008

Postado por: Thamiris Montenegro